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氣相色譜儀的故障分析與實際應用

 

?? 摘要:氣象色譜儀是使用廣泛的儀器,因為人員素質或者儀器本身質量等會產生很多的故障問題。文章重點介紹了氣相色譜儀的故障分析及排除方法,供從事氣相色譜儀維修和使用的人員參考。
    
  1、前言
  
   氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重 要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故 障嚴重影響了正常的生產分析。
  
  所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
  
  2、色譜儀的構成
  
  對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器進樣系統分離系統檢測系統、數據處理系統。
  
  3、氣相色譜儀的常見故障及排除方法
  
  3.1分離不完全
  
 ?、賻讉€峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
  
 ?、诜蛛x時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
  
 ?、蹤z測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
  
  3.2峰形不規則
  
 ?、俪霈F拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
  
 ?、诔霈F平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
  
  3.3檢測器造成的影響,以TCD為例
  
   熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造 成基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供應不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。
  
  3.4載氣的影響
  
載 氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響 色譜分離效能。①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩,造 成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
  
  以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
  
  3.5電路問題
  
  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
  
  3.6其他
  
   在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點 不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進樣量與積分 面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。
  
  4、結束語
  
  以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。

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