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氣相色譜儀在藥品檢驗中的應用

 

??? 氣相色譜法系采用氣體為流動相(載氣)流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。氣相色譜法所用的儀器為氣相色譜儀。氣相色譜儀由載氣源,晉陽部分,色譜柱,柱溫箱,檢測器和數據處理系統組成。進樣部分,色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。氣相色譜儀主要用于分析各種天氣和易揮發的有機物質,但在一定的條件下,也可以分析高沸點物質和固體樣品?,F在,氣相色譜儀已在石油工業,環境保護,臨床化學,藥物學,食品工業領域中得到廣泛的應用。氣相色譜儀也在哈藥集團制藥總廠藥品質量監控中得到了成功的應用。例如采用氣相色譜儀測定阿莫西林丙酮,二氯甲烷有機溶劑殘留量和鹽酸依托必利中殘留溶媒氯仿的含量。

  、氣相色譜儀的優點及缺點

????????? 2.1氣相色譜儀的優點。

分離效率高,分析速度快。例如可將汽油樣品在兩小時內分離出200多個色譜峰,一般樣品分析可在20分鐘內完成。

??????? 2.2.2樣品用量少喝檢測靈敏度高。例如氣體樣品用量為1毫升,液體樣品總用量0.1微升,固體樣品用量為幾微克。用適當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。

??????? 2.2.3選擇性好,可分離,分析恒沸混合物,沸點相近的物質,某些同位素、順式與反式異構體,鄰,間,對位異構體,旋光異構體等。

應用范圍廣。氣相色譜儀的缺點:主要是在對組分直接進行定性分析時,必須用已知物或已知數據與對應的色譜峰進行對比,或與其他方法(如質譜,光譜)聯用,才能獲得直接肯定的結果。在定量分析時,常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進行校正。

、氣相色譜儀在應用中的注意事項

總體要求是儀器必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。

???? 3.1氣路系統的注意事項。

氣路系統最常出現的問題是泄露。因此,檢漏必須經常進行。方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水檢測,EPC系統則可在一定程度上自動檢漏。

穩壓閥和針形閥放手柄以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處于“開”的狀態,以防閥密封圈在閥門上損壞。

???? 3.1.3當載氣鋼瓶壓力低于1.5xl06pa時,由于易使流路壓力不穩定和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。

???? 3.2進樣系統的注意事項。

???? 3.2.1晉陽速度要快。

???? 3.2.2取樣量要準確。

為避免供試品之間的相互干擾,取樣前先用供試品溶劑洗針至少三次,再用要分析的供試品洗針至少三次。??

??? 3.2.4選用合適的注射器。

微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。

???? 3.3柱系統的注意事項。

色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。

????? 3.3.2色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。

每次關機前都應將柱溫箱降到50度以下,然后再關電源和載氣。

每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

色譜柱使用一段時間后,會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現鬼峰,此時應對色譜柱進行老化。

在老化色譜柱時,應將色譜柱后管路與檢測器斷開,以免儀器管路與檢測器污染。

???? 3.4檢測器的注意事項

啟動儀器前必須先通載氣。TCD必須采用高純度的氣源,在最佳的N2::H2比以及最佳空氣流速的條件下操作,且色譜柱必須經過嚴格的老化處理。

儀器連接的注意事項。主機與記錄儀等應接地,且儀器的所有接地點連在一起,使之等電位,防止相互引進干擾信號。

、氣相色譜儀在應用中的異常情況及其維護

進樣后不出色譜峰的維護。遇到不出色譜峰的情況時,應按從樣品進樣針,進樣口到檢測器的順序檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再撿查進樣口和檢測器的是否不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。

基線問題的解決。色譜基線波動,漂移都是基線問題。遇到基線問題時應檢查儀器條件是否有改變,進樣墊是否老化,石英棉是不是該更換了,襯管是否清潔。

色譜峰丟失,假峰問題的解決。如果出現峰丟失情況,可以通過多次空運行和清洗氣路解決。如果出現假峰,解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。

這里介紹的是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,恢復時間也較長,因此進行設備維護的關鍵在于對原因的正確分析。

、結束語

氣相色譜儀在藥品檢驗中仍有很多問題需要解決,需要操作者對色譜儀的工作原理加深了解并且有一定的色譜知識和使用經驗,實施預防性的日常維護。這樣,才能使氣相色譜儀在藥品檢驗中發揮更積極的作用。

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